中华人民共和国国家标准 UDC 669.14/.15 钢铁及合金化学分析方法 :543.06 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量 GB 223.3—88 Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy 代替GB223.3—81 The diantipyryl methane phosphomolybdate gravimetric method 方法一 for the determination of phosphorus content 本标准适用于生铁、铁粉、碳钢、合金钢、高温合金中磷量的测定。测定范围：0.01%~0.80%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 1方法提要 磷在0.24～0.60mol/1盐酸溶液中，加入二安替比林甲烷、钼酸钠混合沉淀剂，生成二安替比林甲 烷磷钼酸沉淀【(C,H.N,0,),H,P(Mo,0）J，。当溶液中共存360mg镍、175mg锰、80mg铝、50mg钻、 30mg钒、20mg铁，5mg锆、3mg铈不干扰测定。硅大于80μg用氢氟酸处理。铁、铬、钒在EDTA存 在下用硫酸铍作载体，氢氧化铵沉淀分离后不干扰测定；含钨试样以草酸络合钨，用上述方法氢氧化铵 两次分离；锯、钛的干扰用铜铁试剂分离；砷、锡用氢溴酸挥除。 2试剂 2.1草酸：固体。 2. 2 硫酸铵：固体。 2. 3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：固体。 2. 4 高氯酸（p1.67g/ml）。 2.5 硝酸（p1.42g/ml)。 2. 6 盐酸（p1.19g/ml)。 2. 7 盐酸(1+1)。 2. 8 盐酸（4+96）。 2. 9 盐酸(0.5+100)。 2.10 盐酸-硝酸混合酸：三份盐酸（2.6)和一份硝酸（2.5)混合。 2. 11 盐酸-氢溴酸混合酸：二份盐酸（2.6)和--份氢溴酸（p1.49g/ml)混合。 2. 12 氢氟酸（1十2）。 2. 13 硫酸(1+1)。 2. 14 氢氧化铵（p0.90g/ml）。 2.15 氢氧化铵（5+95）。 2.16 6过氧化氨（1十1）。 2.17 硫酸铍（BeSO·4H,0）溶液（2%）：称取10g试剂用适量水溶解，加入10ml硫酸（2.13)，用水 稀释至500ml混匀。 2.18 3铜铁试剂溶液（6%）。 2.19 9混合沉淀剂：42ml5%钼酸钠溶液、41ml盐酸（2.6)、17ml5%二安替比林甲烷盐酸（4+96） 中华人民共和国冶金工业部1988-01-18批准 1989-02-01实施 GB 223. 3-88 溶液，使用时现混合。 2.20混合溶剂：100ml丙酮、100ml水及5ml氢氧化铵（2.14)混匀，用时现配。 3分析步骤 3.1试样量 按表1称取试样。 表 1 含量范围，% 0.01~0.02 0.02~0.1 0.1~ 0.5 0.5以上 试样量,8 1. 000 0 0.500 0 0. 200 0 0.100 0 加高氯酸(2.4)，ml 15 12 10 8 镍基 2 1 0. 5 0. 5 加EDTA (2. 3)量,g 铁基 8 4 2 2 3.2空白试验 随同试样做空白试验。 3.3测定 3.3.1将试样（3.1)置于烧杯中，加10ml盐酸-硝酸混合酸（2.10)，加热溶解（不易溶解试样可补 加盐酸或硝酸助溶）。按表1加高氯酸（试样中含锰超过2%加20ml)，加热蒸发至刚冒高氯酸烟，取下 稍冷，加入2ml氢氟酸（2.12)，再蒸发至刚冒烟，稍冷，加入10ml盐酸-氢溴酸混合酸（2.11)，继续蒸 发至冒白烟驱砷，稍冷，再加入5ml盐酸-氢溴酸混合酸（2.11)，重复驱砷一次，继续加热蒸发冒白烟 至烧杯内部透明，并维持3～4min（若试样中含锰超过2%时，冒烟至烧杯内部透明，并维持 20~30min)，并蒸发至糖浆状。 3.3.2冷却，加30mI热水溶解盐类，按表1的规定加入EDTA及10ml硫酸铍溶液（2.17)，用氢氧 化铵（2.14）调节至pH3～4，用水稀释至约100ml，煮沸并保持微沸3～4min，加入10ml氢氧化铵 (2.14)，再煮沸1min，用流水冷却。 注：①含钨试样在加EDTA前先加2g草酸（2.1)。沉淀过滤洗净后，用盐酸(2.6)溶解，加0.5gEDTA(2.3)用氢 氧化铵(2.14)再沉淀分离一次。 ②被测试液中含钛5mg以下时，先滴加2ml过氧化氢（2.16)，再加入10ml氢氧化铵(2.14)后，煮沸1min，稍 冷，再缓缓加入3ml过氧化氢（2.16)，充分搅拌，室温放置40min后，冷却。 3.3.3用中速滤纸过滤，以氢氧化铵(2.15)洗净，用水洗2次。 3.3.4沉淀用8ml热盐酸(2.7)溶解于原烧杯中，用水洗净滤纸，并稀释至100ml。 3.3.5如试样中含锯、钼、锆、钒及含5mg以上钛时，将3.3.3洗净的沉淀及滤纸移入原烧杯中，加 入7ml硫酸（2.13)、2ml高氯酸（2.4)、2g硫酸铵（2.2)、10ml硝酸（2.5)，蒸发至冒硫酸烟驱尽高氯 酸，冷却，用少量水洗表皿及杯壁，加入3ml氢氟酸（2.12)、络合铌、等，用水稀释至约100ml,冷却至 约15℃，滴加铜铁试剂溶液（2.18）至沉淀完全并过量2ml，放置50~60min，过滤，用盐酸（2.8）洗净， 滤液和洗液合并，加入15ml硝酸（2.5）蒸发至冒硫酸烟，用水洗表皿及杯壁，重复冒烟，冷却，加入2g 草酸（2.1)，用水溶解盐类并稀释至约80ml，用氢氧化铵（2.14)中和至pH3～4，煮沸1min，加入10ml 氢氧化铵（2.14)煮沸，冷却，以下按3.3.3至3.3.4款进行。 3.3.6将3.3.4或3.3.5溶液加热至40~100℃，加入10ml混合沉淀剂（2.19）（如被测试液中含 磷超过300ug时，加入15ml混合沉淀剂，超过400μg时，加入20ml混合沉淀剂，补加20ml水），搅 匀，在40～60℃处放置30min以上，用G5玻璃埚式过滤器过滤，沉淀全部移入埚中，用盐酸（2.9）